Le titrage, une forme d’analyse chimique qui mesure la teneur en pourcentage d’une substance, consiste à ajouter à l’échantillon une certaine quantité d’un réactif de concentration connue jusqu’à ce qu’une réaction chimique se produise. La méthode de titrage Karl Fischer, en particulier, est une méthode largement utilisée et populaire pour mesurer la teneur en eau d’une substance donnée.
Sommaire de cette fiche pratique
Les débuts de l’histoire du titrage Karl Fischer
En 1935, le chimiste allemand Karl Fischer a mis au point une méthode de titrage pour déterminer les traces d’humidité dans un échantillon de dioxyde de soufre, connue aujourd’hui sous le nom de titrage Karl Fischer (KF). Cependant, comme l’a noté Sigmaldrich, parce que les techniciens de laboratoire « n’aimaient pas[la méthode] car il était difficile de déterminer le point final » et en raison de la pyridine « malodorante » résiduelle dans la réaction, le titrage KF n’a pas gagné en popularité dans la communauté scientifique.
Modifications récentes de la méthode de titrage Karl Fischer
Après qu’Eugene Scholz a modifié la méthode dans les années 1980 en remplaçant la pyridine par l’imidazole, non seulement la malodorité originale de la méthode de titrage KF a disparu, mais la basicité accrue de l’imidazole a permis d’obtenir plus rapidement et avec plus de précision le point final. Grâce à cette percée, des variantes du titrage KF – les méthodes de titrage à un composant, à deux composants et de titrage coulométrique – se sont rapidement développées.
Des modifications plus récentes de la méthode ont réduit ou complètement éliminé l’utilisation de solvants cancérigènes dans les titrages KF.
Applicabilité des titrages Karl Fischer
Dans les environnements industriels où même des quantités infimes d’eau peuvent être extrêmement préjudiciables à l’équipement ou aux réactions chimiques, les titrages KF servent de déterminant utile et précis de la teneur en eau. Le principe de base des titrages KF repose sur l’iode avec de l’eau dans une solution alcoolique en présence de dioxyde de soufre et d’une base.
La principale différence entre les deux variantes de titrage KF – volumétrique et coulométrique – réside dans l’application du titrant. En raison de cette différence, les titrages coulométriques peuvent détecter des quantités d’eau beaucoup plus petites que les titrages volumétriques.
Titrage volumétrique
Dans les titrages volumétriques, le titrant – généralement un mélange de concentrations connues d’éthanol, de base, de dioxyde de soufre et d’iode – est ajouté directement à l’échantillon dont la teneur en humidité est inconnue. Dans cette variante du titrage KF, la quantité de titrant nécessaire pour convertir l’échantillon est utilisée pour déterminer le taux d’humidité de l’échantillon, où une mole de titrant est consommée par mole d’eau.
Titrage coulométrique
Machinerylubrication.com décrit les titrages coulométriques comme contenant un montage d’un compartiment anodique et cathodique, où le « compartiment anodique contient la solution anolytique qui comprend du dioxyde de soufre (SO2), de l’iodure (I-) et de l’imidazole » avec un solvant de méthanol ou d’éthanol. L’eau est titrée lorsqu’elle entre en contact avec l’iode. En fin de compte, le courant nécessaire pour que l’iodure atteigne le point final (lorsque l’excès d’iode abaisse la tension) peut être utilisé pour mesurer la teneur en eau de l’échantillon original, puisqu’une mole d’iode est consommée pour deux moles d’eau.
Avantage des titrages Karl Fischer
Les méthodes de titrage Karl Fischer sont préférées aux autres méthodes de titrage en raison de l’absence relative d’interférences, de sa capacité à quantifier une gamme d’eau (de moins de 1 ppm à 100 %), de sa précision et de sa précision, et de sa polyvalence dans la mesure de la teneur en humidité des liquides, des gaz et des solides.
Laisser un commentaire