La substance 3-nitroacétophénone est une poudre blanche à beige qui fond à 81 degrés Celsius. La molécule se compose d’un cycle benzénique avec un groupe acétyle (COCH3) et un groupe nitro (NO2) qui lui est attaché. En le faisant réagir avec l’étain et l’acide chlorhydrique, vous pouvez réduire le groupe nitro en une amine (NH2). Cette procédure est une expérience commune aux étudiants de premier cycle de la division supérieure dans les cours de chimie, et elle est relativement simple à réaliser si vous connaissez déjà les techniques de base de votre laboratoire de chimie.
Pesez 200 milligrammes de nitroacétophénone et 400 mg d’étain granulé. Déposer les deux dans le flacon Erlenmeyer de 25 ml.
Installez le bain de vapeur. Les bains de vapeur ressemblent un peu à un petit pot avec un ensemble d’anneaux concentriques sur le dessus et deux sorties sur le côté. Faites passer un tuyau de la sortie de vapeur à la sortie supérieure du bain et l’autre tuyau de la sortie inférieure au drain. La vapeur s’écoulera dans le bain de vapeur par la sortie supérieure et ressortira par la sortie inférieure. Ajoutez ou enlevez les anneaux du haut du bain de vapeur jusqu’à ce que vous puissiez y placer le flacon Erlenmeyer de manière appropriée.
Ajouter 4 ml d’acide chlorhydrique dans la fiole et allumer le bain de vapeur. Couvrir l’embouchure de la fiole de façon lâche avec un bouchon. Ne l’arrêtez pas hermétiquement – le chauffage d’un récipient fermé peut le faire exploser. Vous voulez réduire l’évaporation tout en laissant suffisamment d’espace pour que l’air et le gaz puissent s’échapper pour relâcher la pression.
Chauffer le contenu de la fiole jusqu’à ce que toute l’étain soit dissous, ce qui devrait prendre environ 25 ou 30 minutes. Pendant que la fiole chauffe, installez un bain de glace en remplissant votre contenant de plastique ou de styrofoam avec de la glace concassée.
Éteindre le bain de vapeur et laisser refroidir la fiole pendant quelques minutes. Transférez-le dans le bain glacé.
Ajouter de l’hydroxyde de sodium une goutte à la fois tout en remuant. Tester périodiquement le pH en prenant la pointe du bâtonnet en verre et en le touchant à un morceau de papier pH. Arrêter une fois que la solution est à pH à peu près neutre.
Remettre la fiole dans le bain de vapeur et la chauffer pendant environ 10 minutes.
Pendant ce temps, mettre 5ml d’eau dans un bécher et chauffer jusqu’à ébullition sur la plaque chauffante.
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